有機化學實驗 | 食品添加物合法業者資訊網
2021年2月6日—一般來說,有機實驗的萃取就是把反應溶液倒進萃取瓶,接著加入水溶液,將多餘的添加劑溶進水層,等待有機層和水層明顯分層後濾掉水層,取有機層的部分, ...
一般來說,有機實驗的萃取就是把反應溶液倒進萃取瓶,接著加入水溶液,將多餘的添加劑溶進水層,等待有機層和水層明顯分層後濾掉水層,取有機層的部分,相信會來看本文的讀者們都瞭解如何用分液漏斗萃取,故在此不贅述。但反應中若加入了酸、鹼、金屬催化劑,或者是使用不同種類的反應溶劑,處理的程序也不同,本篇將筆者所學與經驗分享出來,希望能對大家有些幫助。
1.反應中添加酸或鹼
(1)處理方式即為酸鹼中和,添加酸的話萃取時就加入適量的鹼性溶液,添加鹼的話就加入適量的酸性溶液。
(2)舉例來說,某反應中加了醋酸,中和前請先將反應瓶冰浴,避免你的產物受到酸鹼中和時所放出的熱而壞掉。若需中和的醋酸很微量,加入碳酸氫鈉飽和水溶液,待它中和完畢再進行萃取即可;反之若需中和的醋酸量比較多,建議先加少量碳酸氫鈉飽和水溶液,接著加入碳酸氫鈉固體(慢慢加,加太快會產生大量氣體,溶液會衝出反應瓶),發現碳酸氫鈉固體溶不掉的話加入適量的蒸餾水,重複以上動作直到反應不再因為酸鹼中和而冒泡為止,並用毛細管吸取一點有機層的溶液,在廣用試紙上測試反應是否達到中性,確認後將溶液倒進分液漏斗萃取。
*切記酸鹼中和時是加入“適量”的飽和溶液,並用廣用試紙測試是否達到中性,若加過量使反應處於過酸或過鹼的情況,可能會導致你要的化合物發生其他變化。
(3)若你的目標化合物會與水互溶的話,就不適合上述加入水溶液萃取的處理方式,可以改用酸性或鹼性樹酯來中和。
2.反應中添加金屬催化劑
(1)Ce(OTf)3、Yb(OTf)3、Dy(OTf)3這類型的金屬催化劑溶於水層,用蒸餾水萃取就可去除,可回收再利用。
(2)處理反應中添加的Cu,可在收反應時加入NH4Cl攪拌20分鐘,形成CuCl2(易溶於水),接著拿去萃取便可去除。
(3)Fe、Zn、Pd……等金屬要先經過Celite過濾才可以進行萃取,沒有先經過這個動作就萃取的話,金屬容易卡在分液漏斗底部和濾紙上,使你的濾液非常難漏出來。(會很怒)
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