丁位癸内酯的制备及应用 | 食品添加物合法業者資訊網
2020年10月26日—一种高纯度丁位癸内酯的合成方法,包括如下步骤:.步骤一:以1-辛烯-3-酮和丙二酸二甲酯为原料,碱性物质A为催化剂,进行micheal加成,静 ...
背景及概述[1]丁位癸内酯又称δ-癸内酯,具有强烈持久的奶油香特征,是调制牛奶和奶油香精的重要原料,同时也广泛用于调配椰子、草莓、桃等香料。丁位癸内酯在人造奶油、冰淇淋、软饮料、糖果、焙烤食品及调味料中大量应用,市场需求量大。
合成方法[1]CN201811150543.6提出一种高纯度丁位癸内酯的合成方法,使得是产品的味道得到了很大改观,并且提高了丁位癸内酯的含量。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种高纯度丁位癸内酯的合成方法,包括如下步骤:
步骤一:以1-辛烯-3-酮和丙二酸二甲酯为原料,碱性物质A为催化剂,进行micheal加成,静置分层,油层用蒸馏水洗涤至PH值6-7,得到的加成产物用于下一步反应;
步骤二:向步骤一得到的加成产物中滴加蒸馏水,进行脱羧反应,脱羧反应在带有机械搅拌的反应器内进行,加热套升温,控制体系温度,蒸馏水通过恒压漏斗进行滴加,反应后的物料通过减压蒸馏得到中间产物5-酮癸酸甲酯,含量大于92%;
步骤三:将步骤二得到的5-酮癸酸甲酯放入四口玻璃反应器中,向其中滴加氢氧化钠溶液,滴加结束后继续反应2小时,然后滴加硼氢化钾水溶液进行还原反应,滴加结束后继续反应2小时,滴加过程控制反应温度25-30℃;还原反应结束后用盐酸调节PH值4-5,停止搅拌静置分层后得到油层和水层;
步骤四:步骤三中的水层用MTBE多次萃取后进行再次分层得到与MTBE混合的油相产物,将油相产物与步骤三得到的油层合并,用碳酸氢钠水溶液调节PH值6-7,回收溶剂MTBE,减压精馏得产品丁位癸内酯,丁位癸内酯含量大于99%。反应中涉及到的方程式如下:
相对于现有技术,本发明所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法具有以下优势:本发明所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法,反应工艺路线简单,操作条件温和,最主要相对于目前工业生产方法产品含量提高1%,避免了Baeyer-Villigery氧化重排反应存在反向...
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