丁二酮肟的主要应用 | 食品添加物合法業者資訊網
2020年10月18日—背景及概述.丁二酮肟又称“二甲基乙二醛肟”、“二乙酰二肟”。一种有机试剂。分子式C4H8N2O2。分子量116.12。白色粉末。溶于乙醇和乙醚,不溶于水。
背景及概述[1]丁二酮肟又称“二甲基乙二醛肟”、“二乙酰二肟”。一种有机试剂。分子式C4H8N2O2。分子量116.12。白色粉末。溶于乙醇和乙醚,不溶于水。当前,丁二酮肟仍按照W.L.Semon和V.R.Damerell报道的方法来生产,主要包含以下几个步骤:(1)亚硝酸钠和硫酸存在下,乙醇与亚硝酸反应生成亚硝酸乙酯;(2)盐酸作为催化剂,丁酮与亚硝酸乙酯反应生成丁二酮单肟;(3)丁二酮单肟与羟胺单磺酸钠在加热条件下反应生成丁二酮肟。该方法具有以下不足:(1)原料腐蚀性强(硫酸、盐酸)、易燃易爆(亚硝酸乙酯)、致癌(亚硝酸钠);(2)所涉及的反应为均相反应,步反应都需要进行产物分离,操作繁琐;(3)三废排放量大,环境污染严重。在环境污染问题备受关注的今天,该方法无法满足“绿色化工”的要求。因此,研究新方法实现丁二酮肟的绿色合成迫在眉睫。然而,目前关于这方面的研究工作尚未见报道。
应用[2-5]丁二酮肟在分析化学中常用作有机沉淀剂。能与镍、钯、铂、铁等金属离子形成螯合物形式的沉淀。在氨性溶液中,与镍离子形成鲜红色沉淀,在适当的掩蔽剂(如柠檬酸、酒石酸)存在下,试剂与镍的反应是特效的,铁、铝、铬等离子不干扰,所得沉淀稳定,分子量大,易于过滤与洗涤,可直接烘干与称重。是镍重量分析法极好的选择性沉淀剂。也可用作钯的沉淀分离和重量分析的沉淀剂。此外,还用作微量镍比色测定的显色剂、氧化还原指示剂和色谱分析试剂。应用举例如下:
1)采用丁二酮肟回收银电解液中钯。将丁二酮肟加入到含钯电解液中沉钯;固液分离,滤液返回作电解液,滤渣用硝酸酸化水洗涤得到丁二酮肟钯粗品;将丁二酮肟钯粗品用王水溶解,再经氯化铵沉钯,所得氯钯酸氨沉淀用氯化铵溶液洗至滤液无色,加水加热溶解,过滤,滤液冷却,再加入氨水络合溶解、冷却、过滤,滤渣用氨水洗涤,滤液加盐酸酸化,过滤即得二氯二氨络亚钯沉淀,沉淀经水合肼还原得到品位99.99%的海绵钯。本发明不需要加热和调整pH,只定量沉淀钯,选择性好,沉淀出来的丁二酮肟钯经过简单的洗涤就可以达到很高的纯度,大大缩短了提纯钯的流程,提高了钯的回收率;而且丁二酮肟用量少,除少量的乙醇,不带入其他离子,不会对电解液的再使用产生影响。
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