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[0002]愈创木酚_为全球用量最大的香料品种香兰素的主要原料,也是很多医药的重要中间体。[0003]愈创木酚,化学名称为邻甲氧基苯酚,分子式为C7H8O2,溶于碱 ...
愈创木酚的合成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种化合物的合成方法,具体来说是一种愈创木酚的生产方法,是以 邻苯二酚为原料化学合成愈创木酚的合成方法。
背景技术
[0002] 愈创木酚_为全球用量最大的香料品种香兰素的主要原料,也是很多医药的重要 中间体。
[0003] 愈创木酚,化学名称为邻甲氧基苯酚,分子式为C7H8O2,溶于碱、甘油,可混溶于醇、 醚、酯、苯等有机溶剂。
[0004] 愈创木酚的化学合成生产过程包括合成反应以及分离过程,分离过程主要是萃取 和精馏,利用萃取剂将合成的愈创木酚从反应体系中分离出来,然后再通过精馏将愈创木 酚与萃取剂分离得愈创木酚。
[0005] 上世纪五十年代,日本采用了以邻氨基苯甲醚经重氮化、水解工艺合成愈创木酚, 此工艺最大的缺陷就是废水量大、污染严重、副产物多、工艺繁杂,对设备损害也较大。虽然 此工艺后来又进行了很多改进,但仍改变不了其根本的痼疾。目前国内绝大多数生产企业 依然采用此工艺。
[0006] 中国专利文献CNl944367A公开了一种愈创木酚的合成方法,将邻苯二酚和相 转移催化剂——聚乙二醇400加热至100〜150°C熔化状态,加入碱性催化剂,再加热至 110〜190°C,滴加甲基化剂碳酸二甲酯,反应1〜10h,再经冷却、酸化后,加入有机溶液萃 取、干燥、精馏,得到愈创木酚。这种方法采用了相转移催化剂,工艺过程复杂,而且除生成 主产物愈创木酚外,还有藜芦醚等两种副产物,使得邻苯二酚的转化率只有50% -55%,生 产成本极高。
[0007] 在《江苏化工》1998年10月第26卷5期18页的“愈创木酚的合成研究”公开了 一种合成愈创木酚的方法,也是以邻苯二酚为原料,使用氯甲烷为甲基化剂,但要同时使用 有机相和水相,在NaOH组成的碱性条件下,加入相转移催化剂才能进行合成。而且实际收 率不高。《化学研究》2002年3月第13卷“邻苯二酚甲基化合成愈创木酚”,同样使用邻苯 二酚为原料,使用剧毒的硫酸二甲酯作为甲基化剂,也以NaOH组成碱性体系,与有机相混 合进行反应,实际生产物转换率不高。
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